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淺談xrf分析儀分析技術的誤區(qū)

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   不管任何分析儀器,分析技術是獲得正確結果的保證。分析技術貫穿于儀器應用的全過程。分析方法的選擇必須滿足儀器應用的需要。
  誤區(qū)1:標樣制備太麻煩,用無標樣法。
  xrf分析儀分析法和其它大部分分析儀器一樣,是相對分析法。在xrf分析儀分析中,測得的X射線強度與相應元素濃度的對應關系*是建立在標準樣品的基礎之上的,必須制備足夠數(shù)量的標準樣品,標樣的質量直接決定了分析結果的可靠性。基本參數(shù)法等無標樣分析法一般是用于*未知樣品的初步分析的,所謂無標樣也只是不需要系列標準樣而已。只要得出數(shù)據(jù),就得有一套相對的標準數(shù)據(jù),所以,要更好的使xrf分析儀,得出更準確的分析結果,高質量的標準樣品是*的。
  誤區(qū)2:標準樣品可以購買別人的。
  很多人認為,標準樣品自己制備不好,還是買別人的好,其實,事實不是這樣,這是因為由于每個用戶的原料情況、配比是各不相同的,而對于xrf分析儀分析而言,標準樣與被測未知樣越相似,測定結果越好,因此為了取得好的分析結果,各用戶應自己配制標樣。標樣的配置應注意幾個問題:
  (1)必須主要用生產用原料配制,個別少量組份可用化學試劑;
  (2)標樣數(shù)目應大于被分析元素個數(shù)(至少多兩個);
  (3)標樣中被測元素的含量范圍應*覆蓋未知樣品相應元素的濃度變化范圍;
  (4)標樣中各被測元素的濃度之間不應存在相關性。
  誤區(qū)3:工作曲線的評價。
  通常對工作曲線的定量評價標準主要是相關系數(shù)和標準偏差,從數(shù)學上來講,相關系數(shù)越接近1越好,標準偏差越小越好。但必須首先檢查是否符合物理意義,斜率大小是否合適。
  誤區(qū)4:基體校正中元素間影響因子的設定越多越好。
  如不考慮物理意義就數(shù)學結果而選擇影響因子,就無法保證未知樣分析的正確可靠。影響因子的設定應遵循相鄰元素、主元素、濃度變化范圍大的元素、重元素的原則,在此基礎上根據(jù)經驗試設。

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